- การวิเคราะห์กราวิเมตริกคืออะไร?
- - ประเภทของ Gravimetry
- โดยตรง
- ทางอ้อม
- -ตะกอน
- คุณสมบัติที่สำคัญ
- มีความบริสุทธิ์สูง
- องค์ประกอบที่เป็นที่รู้จัก
- ความมั่นคง
- มวลโมเลกุลสูง
- ความสามารถในการละลายต่ำ
- อนุภาคขนาดใหญ่
- วิธี Gravimetry
- การเร่งรัด
- Electrogravimetry
- การระเหย
- เครื่องกลหรือง่ายๆ
- Thermogravimetry
- การประยุกต์ใช้งาน
- ตัวอย่างการวิเคราะห์
- Phosphites
- ตะกั่ว
- แคลเซียม
- นิกเกิล
- อ้างอิง
Gravimetryเป็นสาขาที่สำคัญของการวิเคราะห์ทางเคมีประกอบด้วยจำนวนของเทคนิคที่มีรากฐานที่สำคัญในการร่วมกันคือการวัดมวล มวลสามารถวัดได้หลายวิธี: ทางตรงหรือทางอ้อม เพื่อให้ได้การวัดที่จำเป็นเช่นเครื่องชั่ง Gravimetry มีความหมายเหมือนกันกับมวลและสเกล
โดยไม่คำนึงถึงเส้นทางหรือขั้นตอนที่เลือกเพื่อให้ได้ฝูงสัญญาณหรือผลลัพธ์จะต้องให้ความสำคัญกับความเข้มข้นของตัววิเคราะห์หรือชนิดที่น่าสนใจเสมอ มิฉะนั้น Gravimetry จะไม่มีค่าในการวิเคราะห์ สิ่งนี้จะเท่ากับการยืนยันว่าทีมทำงานโดยไม่มีเครื่องตรวจจับและยังเชื่อถือได้

เครื่องชั่งเก่าชั่งแอปเปิ้ล ที่มา: pxhere.
ภาพด้านบนแสดงสเกลเก่าที่มีแอปเปิ้ลบางส่วนอยู่บนแผ่นเว้า
หากมวลของแอปเปิ้ลถูกกำหนดด้วยมาตราส่วนนี้เราจะมีมูลค่ารวมเป็นสัดส่วนกับจำนวนแอปเปิ้ล ทีนี้ถ้าพวกมันชั่งทีละค่ามวลจะสอดคล้องกับอนุภาคทั้งหมดของแอปเปิลแต่ละลูก โปรตีนไขมันน้ำตาลน้ำปริมาณเถ้า ฯลฯ
ในขณะนี้ยังไม่มีคำแนะนำเกี่ยวกับวิธีการแบบกราวิเมตริก แต่สมมติว่าเครื่องชั่งอาจมีความเฉพาะเจาะจงมากและเลือกได้โดยละเลยองค์ประกอบอื่น ๆ ของแอปเปิ้ลในขณะที่ชั่งน้ำหนักเพียงอย่างเดียวที่น่าสนใจ
ปรับขนาดตามอุดมคตินี้การชั่งน้ำหนักแอปเปิ้ลสามารถกำหนดได้โดยตรงว่ามวลของมันตรงกับโปรตีนหรือไขมันชนิดใดชนิดหนึ่ง มันกักเก็บน้ำไว้เท่าไหร่อะตอมของคาร์บอนทั้งหมดมีน้ำหนักเท่าไร ฯลฯ ด้วยวิธีนี้องค์ประกอบทางโภชนาการของแอปเปิ้ลจะถูกกำหนดโดยกราวิเมตริก
น่าเสียดายที่ไม่มีเครื่องชั่ง (อย่างน้อยในปัจจุบัน) ที่สามารถทำสิ่งนี้ได้ อย่างไรก็ตามมีเทคนิคเฉพาะที่ทำให้ส่วนประกอบของแอปเปิลแยกออกจากกันทางกายภาพหรือทางเคมีได้ จากนั้นและสุดท้ายให้ชั่งน้ำหนักแยกกันและสร้างองค์ประกอบ
การวิเคราะห์กราวิเมตริกคืออะไร?
อธิบายถึงตัวอย่างของแอปเปิ้ลเมื่อความเข้มข้นของเครื่องวิเคราะห์ถูกกำหนดโดยการวัดมวลที่เราพูดถึงการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก การวิเคราะห์นี้เป็นเชิงปริมาณเนื่องจากตอบคำถามว่า 'มีเท่าไร?' เกี่ยวกับเครื่องวิเคราะห์; แต่เขาไม่ตอบโดยการวัดปริมาตรหรือรังสีหรือความร้อน แต่เป็นมวล
ในชีวิตจริงตัวอย่างไม่ได้เป็นเพียงแอปเปิ้ล แต่เป็นสสารทุกประเภทไม่ว่าจะเป็นก๊าซของเหลวหรือของแข็ง อย่างไรก็ตามไม่ว่าสถานะทางกายภาพของตัวอย่างเหล่านี้จะต้องเป็นไปได้ที่จะดึงมวลหรือความแตกต่างที่สามารถวัดได้จากพวกเขา ซึ่งจะแปรผันโดยตรงกับความเข้มข้นของเครื่องวิเคราะห์
เมื่อกล่าวกันว่า "ดึงมวล" ออกจากตัวอย่างหมายถึงการได้รับการตกตะกอนซึ่งประกอบด้วยสารประกอบที่มีสารวิเคราะห์นั่นคือตัวมันเอง
กลับไปที่แอปเปิ้ลเพื่อวัดส่วนประกอบและโมเลกุลของพวกมันโดยกราวิเมตริกจำเป็นที่จะต้องได้รับการตกตะกอนสำหรับแต่ละคน การตกตะกอนของน้ำอีกชนิดหนึ่งสำหรับโปรตีน ฯลฯ
เมื่อชั่งน้ำหนักทั้งหมดแล้ว (หลังจากชุดของเทคนิคการวิเคราะห์และการทดลอง) จะได้ผลลัพธ์เดียวกันกับเครื่องชั่งในอุดมคติ
- ประเภทของ Gravimetry
ในการวิเคราะห์กราวิเมตริกมีสองวิธีหลักในการกำหนดความเข้มข้นของสารวิเคราะห์: ทางตรงหรือทางอ้อม การจำแนกประเภทนี้เป็นแบบสากลและได้มาจากวิธีการและเทคนิคเฉพาะที่ไม่มีที่สิ้นสุดสำหรับการวิเคราะห์แต่ละตัวอย่างในบางตัวอย่าง
โดยตรง
การวิเคราะห์กราวิเมตริกโดยตรงคือการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยการวัดมวลอย่างง่าย ตัวอย่างเช่นหากคุณชั่งน้ำหนักตะกอนของสารประกอบ AB และทราบมวลอะตอมของ A และ B และมวลโมเลกุลของ AB คุณสามารถคำนวณมวลของ A หรือ B แยกกันได้
การวิเคราะห์ทั้งหมดที่ก่อให้เกิดตะกอนจากมวลที่มวลของเครื่องวิเคราะห์ถูกคำนวณคือการวัดแรงโน้มถ่วงโดยตรง การแยกส่วนประกอบของแอปเปิ้ลออกเป็นตะกอนที่แตกต่างกันเป็นอีกตัวอย่างหนึ่งของการวิเคราะห์ประเภทนี้
ทางอ้อม
ในการวิเคราะห์กราวิเมตริกทางอ้อมจะกำหนดความแตกต่างของมวล ที่นี่จะทำการลบซึ่งจะวัดปริมาณการวิเคราะห์
ตัวอย่างเช่นหากชั่งแอปเปิ้ลบนเครื่องชั่งก่อนแล้วอุ่นจนแห้ง (แต่ไม่มีการเผาไหม้) น้ำทั้งหมดจะกลายเป็นไอ นั่นคือแอปเปิ้ลจะสูญเสียความชื้นทั้งหมด แอปเปิ้ลแห้งจะถูกชั่งน้ำหนักอีกครั้งและความแตกต่างของมวลจะเท่ากับมวลของน้ำ ดังนั้นน้ำจึงได้รับการวัดปริมาณแบบกราวิเมตริก
หากการวิเคราะห์เป็นไปอย่างตรงไปตรงมาจะต้องมีการคิดค้นวิธีการสมมุติขึ้นโดยที่น้ำทั้งหมดสามารถหักออกจากแอปเปิ้ลและตกผลึกในเครื่องชั่งแยกต่างหากสำหรับการชั่งน้ำหนัก เห็นได้ชัดว่าวิธีทางอ้อมเป็นวิธีที่ง่ายและใช้ได้จริงที่สุด
-ตะกอน
ในตอนแรกอาจดูเหมือนง่ายในการได้รับการตกตะกอน แต่จริงๆแล้วมันเกี่ยวข้องกับเงื่อนไขบางอย่างกระบวนการใช้สารกำบังและสารตกตะกอน ฯลฯ เพื่อให้สามารถแยกออกจากตัวอย่างได้และอยู่ในสภาพสมบูรณ์ที่จะชั่งน้ำหนัก
คุณสมบัติที่สำคัญ
การตกตะกอนต้องเป็นไปตามลักษณะต่างๆ บางส่วน ได้แก่ :
มีความบริสุทธิ์สูง
ถ้ามันไม่บริสุทธิ์เพียงพอมวลของสิ่งสกปรกจะถูกถือว่าเป็นส่วนหนึ่งของมวลของสารวิเคราะห์ ดังนั้นสารตกตะกอนจะต้องถูกทำให้บริสุทธิ์ไม่ว่าจะโดยการซักการตกผลึกซ้ำหรือด้วยเทคนิคอื่นใด
องค์ประกอบที่เป็นที่รู้จัก
สมมติว่าตะกอนสามารถเกิดการสลายตัวดังต่อไปนี้:
OLS 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)
มันเกิดขึ้นโดยที่ไม่ทราบว่า MCO 3 (คาร์บอเนตโลหะ) ย่อยสลายเป็นออกไซด์ได้เท่าไร ดังนั้นจึงไม่ทราบองค์ประกอบของการตกตะกอนเนื่องจากอาจเป็นส่วนผสมของ MCO 3 · MO หรือ MCO 3 · 3MO เป็นต้น ในการแก้ปัญหานี้จำเป็นต้องรับประกันการสลายตัวของ MCO 3ถึง MO อย่างสมบูรณ์โดยชั่งน้ำหนัก MO เท่านั้น
ความมั่นคง
ถ้าตะกอนถูกย่อยสลายโดยแสงอัลตราไวโอเลตความร้อนหรือโดยการสัมผัสกับอากาศองค์ประกอบของมันจะไม่เป็นที่รู้จักอีกต่อไป และเป็นอีกครั้งก่อนสถานการณ์ก่อนหน้านี้
มวลโมเลกุลสูง
ยิ่งมวลโมเลกุลของตะกอนสูงขึ้นเท่าใดก็จะยิ่งชั่งน้ำหนักได้ง่ายขึ้นเท่านั้นเนื่องจากจะต้องใช้ปริมาณที่น้อยลงในการบันทึกการอ่านค่าสมดุล
ความสามารถในการละลายต่ำ
การตกตะกอนต้องไม่ละลายน้ำเพียงพอที่จะกรองได้โดยไม่มีภาวะแทรกซ้อนที่สำคัญ
อนุภาคขนาดใหญ่
แม้ว่าจะไม่จำเป็นอย่างยิ่ง แต่การตกตะกอนควรเป็นผลึกให้มากที่สุด นั่นคือขนาดของอนุภาคจะต้องใหญ่ที่สุด ยิ่งอนุภาคมีขนาดเล็กมากเท่าไหร่ก็จะกลายเป็นเจลาตินและคอลลอยด์ได้มากขึ้นดังนั้นจึงต้องมีการบำบัดที่มากขึ้น: การทำให้แห้ง (การกำจัดตัวทำละลาย) และการเผา (ทำให้มวลคงที่)
วิธี Gravimetry
ภายใน Gravimetry มีสี่วิธีทั่วไปซึ่งจะกล่าวถึงด้านล่าง
การเร่งรัด
ที่กล่าวถึงแล้วตลอดทั้งส่วนย่อยประกอบด้วยการตกตะกอนในเชิงปริมาณของเครื่องวิเคราะห์เพื่อตรวจสอบ ตัวอย่างได้รับการบำบัดทางกายภาพและทางเคมีเพื่อให้ตะกอนมีความบริสุทธิ์และเหมาะสมที่สุด
Electrogravimetry
ในวิธีนี้การตกตะกอนจะสะสมอยู่บนพื้นผิวของอิเล็กโทรดซึ่งกระแสไฟฟ้าผ่านเข้าไปภายในเซลล์ไฟฟ้าเคมี
วิธีนี้ใช้กันอย่างแพร่หลายในการกำหนดโลหะเนื่องจากมีการสะสมเกลือหรือออกไซด์และมวลของมันจะถูกคำนวณโดยทางอ้อม อิเล็กโทรดจะได้รับการชั่งน้ำหนักก่อนที่จะสัมผัสกับสารละลายที่ตัวอย่างละลาย จากนั้นจะทำการชั่งน้ำหนักใหม่เมื่อโลหะถูกทับถมบนพื้นผิว
การระเหย
ในวิธีการระเหยแบบกราวิเมตริกจะมีการกำหนดมวลของก๊าซ ก๊าซเหล่านี้เกิดจากการสลายตัวหรือปฏิกิริยาทางเคมีที่ตัวอย่างได้รับซึ่งเกี่ยวข้องโดยตรงกับเครื่องวิเคราะห์
เนื่องจากเป็นก๊าซจึงจำเป็นต้องใช้กับดักเพื่อรวบรวม กับดักเช่นเดียวกับอิเล็กโทรดจะถูกชั่งน้ำหนักก่อนและหลังดังนั้นจึงคำนวณมวลของก๊าซที่รวบรวมโดยทางอ้อม
เครื่องกลหรือง่ายๆ
วิธีการแบบกราวิเมตริกนี้มีพื้นฐานทางกายภาพ: ขึ้นอยู่กับเทคนิคการแยกส่วนผสม
ผ่านการใช้ตัวกรองตะแกรงหรือตะแกรงของแข็งจะถูกรวบรวมจากเฟสของเหลวและจะถูกชั่งน้ำหนักโดยตรงเพื่อกำหนดองค์ประกอบที่เป็นของแข็ง ตัวอย่างเช่นเปอร์เซ็นต์ของดินเหนียวขยะมูลฝอยพลาสติกทรายแมลง ฯลฯ ในลำธาร
Thermogravimetry
วิธีนี้ประกอบด้วยซึ่งแตกต่างจากวิธีอื่นในการระบุลักษณะเสถียรภาพทางความร้อนของของแข็งหรือวัสดุผ่านการแปรผันของมวลเป็นฟังก์ชันของอุณหภูมิ ตัวอย่างที่ร้อนสามารถชั่งได้จริงด้วยเทอร์โมบาลานซ์และการสูญเสียมวลของมันจะถูกบันทึกเมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น
การประยุกต์ใช้งาน
โดยทั่วไปมีการนำเสนอการใช้ gravimetry บางส่วนโดยไม่คำนึงถึงวิธีการและการวิเคราะห์:
- แยกส่วนประกอบต่าง ๆ ที่ละลายน้ำและไม่ละลายน้ำของตัวอย่าง
- ทำการวิเคราะห์เชิงปริมาณในเวลาที่สั้นลงเมื่อไม่จำเป็นต้องสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ มวลจะถูกกำหนดและทราบพร้อมกันว่ามีวิเคราะห์อยู่ในตัวอย่างเท่าใด
- ไม่เพียง แต่แยกการวิเคราะห์ แต่ยังทำให้บริสุทธิ์อีกด้วย
- กำหนดเปอร์เซ็นต์ของความชื้นเถ้าและของแข็ง ในทำนองเดียวกันด้วยการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกระดับความบริสุทธิ์สามารถหาปริมาณได้ (ตราบเท่าที่มวลของสารก่อมลพิษไม่น้อยกว่า 1 มก.)
- อนุญาตให้กำหนดลักษณะของของแข็งโดยใช้เทอร์โมแกรม
- การจัดการของแข็งและตะกอนมักจะง่ายกว่าปริมาณดังนั้นจึงช่วยในการวิเคราะห์เชิงปริมาณบางอย่าง
- ในห้องปฏิบัติการสอนใช้ในการประเมินประสิทธิภาพของนักเรียนในเทคนิคการเผาการชั่งน้ำหนักและการใช้เบ้าหลอม
ตัวอย่างการวิเคราะห์
Phosphites
ตัวอย่างที่ละลายในน้ำสามารถกำหนดได้สำหรับฟอสไฟต์ PO 3 3-โดยปฏิกิริยาต่อไปนี้:
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (s) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl - (aq) + 2PO 4 3- (aq)
สังเกตว่า Hg 2 Cl 2ตกตะกอน หากชั่งน้ำหนัก Hg 2 Cl 2และมีการคำนวณโมลของมันก็สามารถคำนวณได้ตามค่าสัมประสิทธิ์ของปฏิกิริยาว่า PO 3 3-เดิมมีค่าเท่าใด มีการเติม HgCl 2ส่วนเกินลงในสารละลายที่เป็นน้ำของตัวอย่างเพื่อให้แน่ใจว่า PO 3 3- ทั้งหมดทำปฏิกิริยาเพื่อสร้างตะกอน
ตะกั่ว
ตัวอย่างเช่นหากแร่ที่มีตะกั่วถูกย่อยในตัวกลางที่เป็นกรดไอออน Pb 2+สามารถสะสมเป็น PbO 2บนอิเล็กโทรดแพลทินัมโดยใช้เทคนิคอิเล็กโทรกราวิเมตริก ปฏิกิริยาคือ:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
อิเล็กโทรดแพลทินัมจะถูกชั่งน้ำหนักก่อนและหลังดังนั้นจึงมีการกำหนดมวลของ PbO 2ซึ่งด้วยปัจจัยกราวิเมตริกจะคำนวณมวลของตะกั่ว
แคลเซียม
แคลเซียมในตัวอย่างสามารถตกตะกอนได้โดยการเติมกรดออกซาลิกและแอมโมเนียลงในสารละลายในน้ำ ด้วยวิธีนี้ไอออนลบออกซาเลตจะถูกสร้างขึ้นอย่างช้าๆและทำให้เกิดการตกตะกอนได้ดีขึ้น ปฏิกิริยาคือ:
2NH 3 (aq) + H 2 C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (aq)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- (aq) → CaC 2 O 4 (s)
แต่แคลเซียมออกซาเลตถูกเผาเพื่อผลิตแคลเซียมออกไซด์ซึ่งเป็นตะกอนที่มีองค์ประกอบที่กำหนดไว้มากกว่า:
CaC 2 O 4 (s) → CaO (s) + CO (g) + CO 2 (g)
นิกเกิล
และในที่สุดความเข้มข้นของนิกเกิลของตัวอย่างสามารถกำหนดได้โดยใช้ dimethylglyoxime (DMG) ซึ่งเป็นสารตกตะกอนอินทรีย์ซึ่งจะสร้างคีเลตที่ตกตะกอนและมีลักษณะเป็นสีแดง DMG ถูกสร้างขึ้นในสถานที่:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +
Ni (DMG) 2จะถูกชั่งน้ำหนักและการคำนวณแบบสโตอิชิโอเมตริกจะกำหนดปริมาณนิกเกิลในตัวอย่าง
อ้างอิง
- Day, R. , & Underwood, A. (1989). เคมีวิเคราะห์เชิงปริมาณ (ฉบับที่ห้า) PEARSON Prentice Hall.
- Harvey D. (23 เมษายน 2019). ภาพรวมของวิธีการแบบกราวิเมตริก เคมี LibreTexts สืบค้นจาก: chem.libretexts.org
- บทที่ 12: วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก . ดึงมาจาก: web.iyte.edu.tr
- Claude Yoder (2019) การวิเคราะห์กราวิเมตริก ดึงมาจาก :iredchemist.com
- การวิเคราะห์กราวิเมตริก สืบค้นจาก: chem.tamu.edu
- Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 กุมภาพันธ์ 2562). นิยามการวิเคราะห์กราวิเมตริก ดึงมาจาก: thoughtco.com
- Siti Maznah Kabeb. (เอสเอฟ) เคมีวิเคราะห์: การวิเคราะห์กราวิเมตริก [ไฟล์ PDF. กู้คืนจาก: ocw.ump.edu.my
- ซิงห์เอ็น. (2555). วิธีการวัดแรงโน้มถ่วงแบบใหม่ที่ทนทานแม่นยำและแม่นยำสำหรับการตรวจวัดทองคำ: ทางเลือกหนึ่งของวิธีทดสอบไฟ SpringerPlus, 1, 14. ดอย: 10.1186 / 2193-1801-1-14.
